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Oxidschichtdickemessung/porosität/ftir spektroskopie

Dieses Thema im Forum "Chemie" wurde erstellt von Diplomant1, 29 Dez. 2011.

  1. Hello zusammen,

    ich mach gerade meine Diplomarbeit über Oxidschichtbildung und -wachstum auf Aluminiumlegeirung.Das entstehende Oxide sind Al2O3 und MgO.(MgO bildet erst über 450°C). Ich soll die Oxidschichtdickenänderung bei Nocolok-Lötverfahren während der Lötprozess bestimmen. Die Messung der Oxidschichtdicke erfolgt mit FTIR-spektroskopie.


    Die Frage liegt bei der auf der Aluminiumlegierung entstehenden Oxidschicht. Diese Schicht entsteht als natur Schutzschicht unter Atmosphäre bei jedes Metall. Und dann wächst mit Temperatur und Feuchtigkeit weiter. Das Schicht hat zwei Teilschicht. Gleich auf der Aluminium entsteht ein Sperrschicht.Diese Schicht ist kompakt und nicht porös. Die zweite Schicht heiß Deckschicht und sie ist porös und enthält -Hyroxide und -Oxihydroxide. Die -Hydroxide und Oxihydroxide entwässern über 200°C und somit entsteht noch Spalten bei der Deckschicht. Das Schichtwachstum ist von Umgebungsbedingungen abhängig. Beim Lötprosess haben wir ein Temperatur bis 600°C und besonders am Anfang des Lötenofens Feuchtigkeit. Diese Schicht wächst dann weiter.
    Wie ist es jetzt, wenn ich die Dicke durch ein FITR messe, habe ich ein Spektrum mit Ampulite- Wellenzahl diagram. Und das Integralfeld unter jeweilige Peak (Z.B Al-O) sagt mir über Dicke der Schicht etwas.
    - Wie kann man von dieser Spektrum die Oxidschichtdicke berechnen.Hat es mit dem Kalibration zu tun.Z.B soll ich erst die dicke mit einem anderen Spektrometer(wie TEM oder REM) bestimmen und eine Kalibrationkurve(Absorbans von FTIR gegen der Oxidschichtdicke von TEM) haben. Und dann die Dicken von meiner Probe durch diese Kurve bestimmen. Oder wie ist es diese Berechnung?
    -Diese Schicht ist ja Porös. Bei der FTIR wird durch die Atomschwingungen einer Spektrum erhalten. d.h je mehr die Atomzahl in der Schicht desto dickere Schicht bzw. Absorbans habe ich. Wenn diese schicht porös ist dann muss eigentlich auch die Prositätgrad eine Rolle spielen. Ich meine mit gleichen Absorbans kann man je nach Prositätgrad unterschichtliche Dicken haben. Oder nicht?
    - Hat Kalibration bei der Porositätgradproblematik zu tun. Ist diese Prosität durch die Kalibrierung schon berüchsichtig?
    -Oder verstehe ich diese Kalibration falsch? Wozu dient diese kalibration überhaupt?
    Kann jemand mir helfen? Ich bedanke mich schon jetz für Intersse.
     

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